植物油脂酸价测定中的问题
来源:    发布时间: 2018-10-17 17:05   2336 次浏览   大小:  16px  14px  12px
  油脂如果在空气中暴露达到一定的时间,就会产生一种非常难闻的臭味,这就是酸败现象。酸败主要是由于空气中的油脂,受到脂肪水解酶的影响,或者在相关微生物的影响下,受到酶的催化,一些甘油酯在这一过程中逐渐分解成脂肪酸,而脂肪酸也会继续发生一系列
  油脂如果在空气中暴露达到一定的时间,就会产生一种非常难闻的臭味,这就是酸败现象。酸败主要是由于空气中的油脂,受到脂肪水解酶的影响,或者在相关微生物的影响下,受到酶的催化,一些甘油酯在这一过程中逐渐分解成脂肪酸,而脂肪酸也会继续发生一系列反应,产物就是酮或者醛。臭味就是由低分子的脂肪酸经过各种因素的影响,形成氧化产物,发出特有的气味,这一原理可以帮助人们判断油脂是否新鲜。
  一、滴定法测定油脂酸价
  (一)测定原理
  这种测定方法最终要观察的是氢氧化钾的使用数量。酸价其实就是要想让1 g油脂含有的游离脂肪酸得到有效中和,就要消耗氢氧化钾,而消耗的毫克数,就是酸价。
  该测定方法,就是利用游离脂肪酸的一种特点,其能在有机溶剂中溶解,具体过程就是用酸碱性显示为中性的乙醚、乙醇混合液对其进行溶解,以标准的碱液来滴定。
  最终油脂的质量以及在实验过程中使用的碱液量,就是最终计算酸价的数据。
  滴定反应的过程如下:R-C O O H+K O H→R-C O O K+
  (二)仪器用具
  在该测定方法中,要用到一些标准仪器:最重要的滴定管选用的是1 0m L规模,其最小的刻度则是0.0 5m L;其他的仪器如锥形瓶,选择2 5 0m L的规模,试剂瓶、容量瓶等常用的实验仪器是不可少的,电子分析天平的标准是感量0.0 0 0 1 g。
  (三)关于氢氧化钾的浓度
  按照实验标准,氢氧化钾要使用的是0.1 m o l/L浓度[1]。但具体应该使用多高的浓度则是要根据实际情况而定,主要是受油脂酸败情况的影响。如果油脂酸败并未达到特别严重的程度,氢氧化钾若是浓度太高,就会导致在滴定管上难以获取精确的数据。
  以国家标准,要使用0.0 1 m o l/L的溶液,但若是酸败程度已经很严重,浓度可以选择高一些的,必要的时候可以使用0.0 5 m o l/L。
  二、植物油脂酸价测定中的问题
  (一)滴定终点指示的灵敏度问题
  该实验方法中,经过很多的实践,终点指示是否足够灵敏是普遍关心的话题,灵敏与否将直接决定结果是否准确。该实验能否获得足够精准的结果就在于终点指示在灵敏度上是否达到一定的标准,而其是否便于掌控也是非常重要的操作内容。酚酞是最终用到的指示剂,但油样本身的颜色也会影响其指示效果,而实验中能影响最终指示的因素也有很多。避免误差的做法可以参考以下做法。
  1.对于颜色较深的油样
  这种油样由于本身就有较深的颜色,影响最终指示[2]。为了提升结果的准确性,只能减少剂量,但溶剂本身的剂量要有所增加,防止油样稀释对结果的影响过大。
  2.混浊现象
  样品溶液会变得混浊,大多是由于碱液使用的剂量超出应有的标准,反应过程中本身就会产生水。在整个溶液中,乙醇的比例变小,油样相在这样的情况下无法和碱水相溶解在一起,从而造成一种乳化的效果。这一效果与中和反应相互影响,最终形成很多沉淀,这些沉淀就是混浊现象的成因,而混浊非常不利于观察结果。
  通过上述过程可以得知,乙醇比例减小是造成混浊的原因。所以,加乙醇就可以解决这一现象。
  (二)精密度控制分析问题
  精密度也可以称之为精度[3]。具体内容就是在完全相同的状态下进行多次测定,最终结果的相似度。这一概念也体现了测定结果本身是具有再现性,精度并不能完全代表准确度,这其中涉及很多误差,但控制精度却是保证测定准确度的前提,只有精度在一定的标准下,结果才能具备准确性。而精度通常采用的是R C法进行控制:R C=3.2 7×平均相对偏差
  (三)乙醚、乙醇混合液的使用问题
  这种混合液起到的作用非常简单,就是将测定中采取的油样进行稀释和溶解,这样就能为样本和碱液创造出更大的接触面积。乙醇在其中扮演非常重要的角色,其作用如下:①乙醇本身有一种非常特殊的性质决定了其在该测定方法中会发挥至关重要的作用,那就是其在具备亲水性的同时也有很好的亲油性。因此,在该测定中只有乙醇能让油样与碱液达到互溶的效果,主要是防止在该测定中碱液和油样的反应只发生在两相的界面;②乙醇本身对钾皂也有很好的溶解性,能让液样更加均匀。http://www.cqftyz.com/
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